非金属无机物之含氮化合物的测定

发布时间2017-11-21        浏览次数：262

含氮化合物包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮。 

（一）氨氮

水中的氨氮是指以游离氨（也称非离子氨）和离子氨形式存在的氮。对地面水，常要求测定非离子氨。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。

测定水中氨氮的方法有：纳氏试剂分光光度法、水杨酸－次氯酸盐分光光度法，电法和容量法。水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。

1 纳氏试剂分光光度法

在水样中加入碘化gong和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

本法低检出浓度0.025mg/L；测定上限为2mg/L。 

2 电法

采用氨气敏复合电用pH计测水的电动势，从而推出水样中氨氮的浓度。

（二）亚硝酸盐氮

可采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法和离子色谱法测定。N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法又叫重氮偶合比色法，其原理为：在pH为.8±0.3的酸性介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm处进行比色测定。

方法低检出浓度：0.003mg/L；测定上限：0.20mg/L。

（三）硝酸盐氮

硝酸盐是在有氧环境中稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用终阶段的分解产物。清洁的地面水中硝酸盐氮含量较低，受污染水体和一些深层地下水中硝酸盐氮含量较高。

水中硝酸盐的测定方法有：酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和离子选择电法等。

1、酚二磺酸分光光度法

硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的化合物，在410nm处测其吸光度。此法测量范围广，显色稳定，适用于测定饮用水、地下水、清洁地面水中的硝酸盐氮。

低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。

2、镉柱还原法

在一定条件下，将水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测定。由测得的总亚硝酸盐氮减去不经还原水样所含亚硝酸盐氮即为硝酸盐氮含量。

此法适用于测定硝酸盐氮含量较低的饮用水、清洁地面水和地下水。测定范围为0.01-0.4mg/L。

3、戴氏合金法

水样在热碱性介质中，硝酸盐被戴氏合金还原为氨，经蒸馏，馏出液以硼酸溶液吸收后，用纳氏试剂分光光度法测定，含量较高时，用酸碱滴定法测定。

本法操作较繁琐，适用于测定硝酸盐氮大于2mg/L的水样。

其大优点是可以测定带深色的严重污染的水及含大量有机物或无机盐的废水中的硝酸盐氮。

4、紫外分光光度法  

硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。

本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其低检出浓度为0.08mg/L，测定上限为4mg/L。

方法简便快速，但对含有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐的水样，需进行预处理。

（四）凯氏氮

是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。如蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等。

凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和催化剂（硫酸钾）加热消解，将有机氮转变为氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。 

（五）总氮

总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

测定方法有：
1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的量，然后加和之。
2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样中加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，再用紫外分光光度法测定硝酸盐氮含量，即为总氮含量。
3、仪器测定法（燃烧法）：在专门的总氮测定仪中进行，快速方便。