水样的过滤或离心分离

发布时间2017-11-24        浏览次数：164

1、水样的消解

（1）水样消解的作用

①破坏有机物

②溶解悬浮物

③将待测元素转化为单一高价态

（2）水样消解的要求

①透明、澄清、无沉淀

②不引入待测组分和干扰组分

③不损失待测组分

（1）湿式消解法 

利用各种酸或碱进行消解 

①硝酸消解法 

适用水样：较清洁水样 

②硝酸－高氯酸消解法

适用水样：含难氧化有机物的水样 

注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的 危险，故先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

③硝酸－硫酸消解法

不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。 

注：硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。 

④硫酸－磷酸消解法

适用水样：含Fe3+等离子的水样

注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

⑤硫酸－高锰酸钾消解法

适用：消解测定汞的水样
注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。

⑥多元消解法

指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。
如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。  

⑦碱分解法 

适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。 

即：  NaOH+H2O2 或   NH3·H2O+H2O2

（2）干灰化法（干式分解法、高温分解法）  

过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。

不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 

2、富集与分离

当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。

富集与分离往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸 馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。 

（1）挥发和蒸发浓缩

挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。

蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样， 使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。此法简单易行，无需化学处理，但速度慢，易吸附损失。