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简述临界点干燥仪的操作步骤

发布时间2019-10-16        浏览次数:498

临点干燥仪是一种常用的干燥仪器,与其他干燥仪器相比,特点在于干燥过程中对样品表面的破坏很小。临点干燥仪应用广泛,在化工、生物等行业都有用武之地。
 
  原理
 
  介质在某一特定压强和温度以上,会转变成同时具有气体和液体性质的超临界流体,其粘度和扩散系数接近气体,密度和溶解能力接近液体。这一特定的压强和温度点称为临界点。在临界点时介质的表面张力为零,干燥过程无须经历气液转换过程,对样品的破坏大大降低。
 
  操作步骤
 
  1.用丙酮或乙醇对样品脱水;
 
  2.确保所有阀门关闭;
 
  3.使用冷却阀预冷腔室,注意避免过多的流量和冻结;
 
  4.载入样品时确保翼形螺钉旋紧,检测腔室是否减压;
 
  5.使用入口阀注入腔室,使液体弯月面至观察窗中心,其它所有阀关闭;
 
  6.浸透(如果需要使用搅拌器);
 
  7.净化腔室,通过入口阀和排气阀的平衡维持弯月面起码达到观察窗口中间线,注意流动应缓慢、稳定;
 
  8.浸透(如果需要使用搅拌器),如果必须使用冷却阀预冷腔室,其它所有阀门应关闭;
 
  9.重复7,用过滤纸检测仪器后部的出口阀,湿斑可显示溶解改变情况;
 
  10.加注到腔室至中心注入标记位置,关闭所有阀,打开加热器开关,注意:状态应稳定;
 
  11.重复运行;
 
  12.关闭仪器:关闭气体钢瓶阀,打开排气阀与冷却阀,关闭主电源。