发布时间2020-03-30 浏览次数:719
简单操作指南
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:
1. 开机预热30min,消解仪自动升温并恒温。
2. 根据水样测定范围选择CODL(5~100 mg/L)或CODM/CODH(100~1200 /1000~2000mg/L),按“确认”键,仪器进入预热状态。
3. 分别吸取3mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,加入1mL掩蔽剂(如测不含氯水样,则可跳过这一步),再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀。
4. 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“启动消解X”项并确认,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
5. 取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。
6. 根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水(如测无氯水样,则5~100 mg/L量程加蒸馏水1mL,100~1200 mg/L量程加蒸馏水3mL,1000~2000 mg/L量程加蒸馏水8mL;如测含氯水样,因此前已加入1mL掩蔽剂,则5~100 mg/L量程不需加蒸馏水,100~1200 mg/L量程加蒸馏水2mL,1000~2000 mg/L量程加蒸馏水7mL),具塞摇匀, 待测。
7. 用箭头键选择“样品测量”功能,将已消解好待测的空白样注入比色皿内(如是含氯水样须用胶头滴管取上层清液,位于比色皿1/2处,5-100mg/L可位于比色皿1/3处),擦净比色皿,置于比色池内,选择“空白测量”选项,并确认,待吸光度值稳定后,按“确认”键确认。
8. 将已消解好待测的样品注入比色皿内,(如是含氯水样须用胶头滴管取上层清液),置于比色池内,选择“测试样品” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的COD值。按“确认”键,该显示值存入仪器内。
注: 1. 仪器出厂前已标定三条标准曲线,其中第1条为COD值等于5~100 mg/L时的工作曲线,第2条为COD值等于100~1200 mg/L时的工作曲线,第3条为COD值等于1000~2000 mg/L时的工作曲线(选择不同量程的曲线,必须使用对应量程的专用氧化剂),用户可根据需要选用。
仪器操作
一、 概述
化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
仪器采用密封消解法消解样品,并采用先jin的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据,直接显示样品的COD(mg/L)值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。
本仪器具有以下优点:
1. 测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。
2. 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
3. 消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。
4. 可保存10条标准曲线及250个带时间标签的测量数据。
5. 历史数据及曲线可在机内永jiu保存,断电不丢失。
6. LCD大屏液晶显示,中文菜单式操作,直观简单。
二、 原理
在强酸性溶液中,加入一定量的包含重铬酸钾在内的专用氧化剂,并在专用复合催化剂作用下于165℃密封恒温消解水样10min,使得重铬酸钾中的六价铬被水中有机物还原为三价铬,在波长420nm和610nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度 ,即COD值。
三、 仪器主要技术指标
1. 测量范围:(超量程可稀释后测定)
5~2000mg/L(分为三个量程: CODL为5~100 mg/L、CODM为100~1000 mg/L及CODH为1000~2000 mg/L)。
2. 示值误差:5~100 mg/L;dui误差≤±5mg/L
100~2000mg/L;相对误差≤±5%
3. 抗氯干扰:≤1200mg/L
4. zui大功耗:300W
5. 消解温度:165℃±1.5℃
6. 消解时间: 10min
7. 波 长:420 nm 及610nm
8. 批处理量:12个
9. 外形尺寸:主机:240mm×206mm×170mm
消解仪:240mm×107mm×170mm
10. 重量: 7kg
四、 仪器结构
1. 消解器指示灯
2. 消解孔:20孔
3. 液晶显示屏
4. 比色池
5. 键盘
1) ↑、↓、←、→键:用在设定及标定操作时移动光标。
2) 返回:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消。
3) 确认键:对功能键等操作的确认。
6. 后面板结构:
图三 后面板结构示意图
①电缆线连接插座 ②电源插座
③保险座(内有两个保险子) ④电源开头
五、 仪器安装及使用
(一) 开机与参数调整
1. 仪器从箱内取出。
2. 依次连接好220V交流电压电源线及消解器与主机的电缆连接线的连接,仪器显示如下:
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 样品测量 查询记录 曲线标定 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
其中:200x.xx.xx—年/月/日
xx:xx:xx—时/分/秒
(二) 样品的消解
1. 开机后,进入“系统设置”,设置好温度和时间,待消解炉升温至165℃时并保持恒温
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 1.时间设置 样品测量 2.消解温度 查询记录 3.消解时间 曲线标定 4.温度校准 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
2. 将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内,盖上防护罩,当炉温降至165℃以下时选择“启动消解X”键并确认,当炉温回升至设定温度后,仪器自动开始计时消解。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 样品测量 查询记录 曲线标定 系统设置 启动消解V 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
3. 经15min恒温消解,仪器发出蜂鸣声,提示样品消解已完成。
4. 将消解管从炉孔内取出,冷却,待测。
5. 若不再进行样品消解,可关闭消解仪,让其降温。
(三) 测定样品
1. 按箭头键选择“选择曲线”项,利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 Index=xx CODx 样品测量 C=xx*A-xx 查询记录 R=xx I=xx 曲线标定 GM=G16 Unit=mg/L 系统设置 20xx.xx.xx xx:xx:xx 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
2. 按箭头键选择“样品测量”项并确认,选择“空白测量”项,将已消解好待测的样品空白注入比色皿内,放入比色池内测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 1.空白测量 样品测量 xx 查询记录 曲线标定 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
3. 按箭头键选择“样品测量”项,将已消解好待测的样品注入比色皿内,并放入比色池内,仪器显示其吸光度及样品的COD值,待吸光度值稳定后,按“确认”键予以确认,仪器保存样品COD值于仪器内。同时进入下一个样品测试状态。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 2.样品测量 样品测量 xxx mg/L 查询记录 曲线标定 系统设置 存储 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
4. 重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到初始状态。
(四) 标定曲线
水样中化学耗氧量C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:
本仪器可保存10条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1. 按箭头键选择“曲线标定”项并确认,选择对应选项后仪器进入标定状态。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 5.进入标定 样品测量 序号 标准值 吸光度 查询记录 1 00000.00 xx 曲线标定 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODL |
2. 用预先消解好待测的空白标样清洗比色皿,并缓缓注入一定量的空白标样于比色皿内,打开比色计盖子,将比色皿平移置入比色室内,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 5.进入标定 样品测量 序号 标准值 吸光度 查询记录 2 00000.00 曲线标定 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODL |
3. 用键头输入1号标样的标准COD值。并用1号标样清洗比色皿后,并注入一定量的标样于比色皿内,测其吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 5.进入标定 样品测量 序号 标准值 吸光度 查询记录 2 00020.00 xx 曲线标定 系统设置 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODL |
4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白zui多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。
20xx.xx.xx xx:xx:xx I=01 R=000 选择曲线 Index=0x CODL 样品测量 C=xx*A-xx 查询记录 R=xx I=xx 曲线标定 GM=G16 Unit=mg/L 系统设置 20xx.xx.xx xx:xx:xx 启动消解X 046.7/165.0℃ 010:00/010 CODX |
如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高
六、 试剂的配制
1. COD(邻苯二甲酸氢钾)标准溶液:
1) 准确称取在105~110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。
2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L。
2、专用氧化剂(随机配备):
1) COD值为5~100 mg/L氧化剂:先加入160mL蒸馏水于500mL烧杯中,再加入40mL浓硫酸(AR),趁热将整瓶标明5~100 mg/L专用氧化剂倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温置于试剂瓶内,摇匀备用。
2) COD值为100~1200 mg/L氧化剂:先加入160mL蒸馏水于500mL烧杯中,再加入40mL浓硫酸(AR),趁热将整瓶标明100~1200 mg/L专用氧化剂倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温置于试剂瓶内,摇匀备用。
3) COD值为1000~2000 mg/L氧化剂:取标明1000~2000 mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入160mL蒸馏水,再加入40mL浓硫酸(AR),冷却至室温置于试剂瓶内,,摇匀备用。
3. 专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。并置于阴暗处存放。
4. 专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL, 再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。
5. 掩蔽剂:称取20克硫酸汞(AR),溶解于200mL10%的硫酸溶液(20mL浓硫酸缓慢加入到180mL蒸馏水中)中。
七、 操作步骤
(一) COD的测定
1. 分别吸取3mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。加入1mL掩蔽剂(如测不含氯水样,则可跳过这一步),再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀
2. 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后选择“启动消解X”键并确认,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警
3. 取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)
4. 选择相对应的标准曲线,按第4页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
(二)曲线的标定
1. COD值为5~100 mg/L时的曲线标定
1) 取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为100mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100mg/L)。用蒸馏水依次补足至3mL 。
2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5~100 mg/L)及5mL催化剂,具塞摇匀。
3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)
5) 选择“标定曲线”项进行标定。
2. COD值为100~1200 mg/L时的曲线标定
1) 取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.3、0.6、1.5、2.4、3.0mL(相对应的COD值为0、100、200、500、800、1000mg/L)。用蒸馏水依次补足至3mL 。
2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(100~1000 mg/L)及5mL催化剂,具塞摇匀。消解。以下同上。
3. COD值为1000~2000 mg/L时的曲线标定
1) 取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL(相对应的COD值为0、1200、1500、1800、2000mg/L),用蒸馏水依次补足至3mL 。
2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀。消解。以下同上。
八、 注意事项
1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。
2. COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。
3. 根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。
4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,取上层清液进行比色。
5. 一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。
6. 比色皿必须保持洁净,避免用手触及透光面,比色皿置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
7. 实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
九、装箱清单
序号 |
名 称 |
单 位 |
数 量 |
备 注 |
1 |
主机 |
套 |
1 |
|
2 |
电源线 |
根 |
2 |
|
3 |
COD专用试剂 |
套 |
1 |
|
4 |
温度传感连接线 |
根 |
1 |
|
5 |
消解管 |
支 |
20 |
|
6 |
比色皿 |
只 |
2 |
|
7 |
消解防护罩 |
个 |
1 |
|
8 |
试管架 |
个 |
1 |
|
9 |
使用说明书 |
份 |
1 |
|
10 |
产品合格证 |
份 |
1 |
|
11 |
保修卡 |
份 |
1 |
|