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化学需氧量(COD或CODcr)检测仪说明书

发布时间2020-03-30        浏览次数:719

简单操作指南

仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:

1.         开机预热30min,消解仪自动升温并恒温。

2.         根据水样测定范围选择CODL5100 mg/L)或CODM/CODH1001200 /10002000mg/L),按“确认”键,仪器进入预热状态。

3.         分别吸取3mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,加入1mL掩蔽剂(如测不含氯水样,则可跳过这一步),再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀。

4.         将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“启动消解X”项并确认,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

5.         取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。

6.         根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水(如测无氯水样,则5100 mg/L量程加蒸馏水1mL1001200 mg/L量程加蒸馏水3mL10002000 mg/L量程加蒸馏水8mL如测含氯水样,因此前已加入1mL掩蔽剂,则5100 mg/L量程不需加蒸馏水,1001200 mg/L量程加蒸馏水2mL10002000 mg/L量程加蒸馏水7mL),具塞摇匀, 待测。

7.         用箭头键选择“样品测量”功能,将已消解好待测的空白样注入比色皿内(如是含氯水样须用胶头滴管取上层清液,位于比色皿1/2处,5-100mg/L可位于比色皿1/3处),擦净比色皿,置于比色池内,选择“空白测量”选项,并确认,待吸光度值稳定后,按“确认”键确认。

8.         将已消解好待测的样品注入比色皿内,(如是含氯水样须用胶头滴管取上层清液),置于比色池内,选择“测试样品” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的COD值。按“确认”键,该显示值存入仪器内。

注: 1. 仪器出厂前已标定三条标准曲线,其中第1条为COD值等于5100 mg/L时的工作曲线,第2条为COD值等于1001200 mg/L时的工作曲线,第3条为COD值等于10002000 mg/L时的工作曲线(选择不同量程的曲线,必须使用对应量程的专用氧化剂),用户可根据需要选用。

 

仪器操作

一、    概述

化学需氧量(CODCODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。

    仪器采用密封消解法消解样品,并采用先jin的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据,直接显示样品的COD(mg/L)值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。

本仪器具有以下优点:

1.         测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。

2.         测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。

3.         消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。

4.         可保存10条标准曲线及250个带时间标签的测量数据。

5.         历史数据及曲线可在机内永jiu保存,断电不丢失。

6.         LCD大屏液晶显示,中文菜单式操作,直观简单。

二、    原理

在强酸性溶液中,加入一定量的包含重铬酸钾在内的专用氧化剂,并在专用复合催化剂作用下于165℃密封恒温消解水样10min,使得重铬酸钾中的六价铬被水中有机物还原为三价铬,在波长420nm610nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度 ,即COD值。

三、    仪器主要技术指标

1.         测量范围:(超量程可稀释后测定)

52000mg/L(分为三个量程: CODL5100 mg/LCODM1001000 mg/LCODH10002000 mg/L)。

2.         示值误差:5100 mg/L;dui误差≤±5mg/L

                  100~2000mg/L;相对误差≤±5%

3.         抗氯干扰:≤1200mg/L

4.        zui大功耗:300W

5.         消解温度:165℃±1.5

6.         消解时间: 10min

7.             长:420 nm 610nm

8.         批处理量:12

9.         外形尺寸:主机:240mm×206mm×170mm

                   消解仪:240mm×107mm×170mm            

10.     重量:  7kg 

四、    仪器结构

          

1.         消解器指示灯

2.         消解孔:20

3.         液晶显示屏

4.         比色池

5.         键盘

1)    键:用在设定及标定操作时移动光标。

2)    返回:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消。

3)    确认键:对功能键等操作的确认。

6.   后面板结构:

图三   后面板结构示意图

①电缆线连接插座                ②电源插座     

③保险座(内有两个保险子)      ④电源开头

五、    仪器安装及使用

(一)   开机与参数调整

1.         仪器从箱内取出。

2.         依次连接好220V交流电压电源线及消解器与主机的电缆连接线的连接,仪器显示如下:

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线

样品测量

查询记录

曲线标定

系统设置

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

其中:200x.xx.xx—年//  

    xxxxxx—时//

(二)   样品的消解

1.         开机后,进入“系统设置”,设置好温度和时间,待消解炉升温至165℃时并保持恒温     

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线     1.时间设置

样品测量     2.消解温度

查询记录     3.消解时间

曲线标定     4.温度校准

系统设置

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

2.         将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内,盖上防护罩,当炉温降至165℃以下时选择“启动消解X”键并确认,当炉温回升至设定温度后,仪器自动开始计时消解。

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线

样品测量

查询记录

曲线标定

系统设置

启动消解V

046.7/165.0 010:00/010  CODX

3.         15min恒温消解,仪器发出蜂鸣声,提示样品消解已完成。

4.         将消解管从炉孔内取出,冷却,待测。

5.         若不再进行样品消解,可关闭消解仪,让其降温。

(三)   测定样品

1.         按箭头键选择“选择曲线”项,利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    Index=xx  CODx

样品测量    C=xx*A-xx

查询记录    R=xx  I=xx

曲线标定    GM=G16  Unit=mg/L

系统设置    20xx.xx.xx  xx:xx:xx

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

         

 

 

2.         按箭头键选择“样品测量”项并确认,选择“空白测量”项,将已消解好待测的样品空白注入比色皿内,放入比色池内测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    1.空白测量

样品测量        xx

查询记录   

曲线标定   

系统设置   

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

3.         按箭头键选择“样品测量”项,将已消解好待测的样品注入比色皿内,并放入比色池内,仪器显示其吸光度及样品的COD值,待吸光度值稳定后,按“确认”键予以确认,仪器保存样品COD值于仪器内。同时进入下一个样品测试状态。

20xx.xx.xx   xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    2.样品测量

样品测量        xxx  mg/L

查询记录   

曲线标定   

系统设置       存储

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

4.         重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到初始状态。

(四)   标定曲线

水样中化学耗氧量C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:

C = K×A + b

本仪器可保存10条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。

1.         按箭头键选择“曲线标定”项并确认,选择对应选项后仪器进入标定状态。

20xx.xx.xx  xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    5.进入标定

样品测量   序号  标准值   吸光度

查询记录    1    00000.00   xx

曲线标定   

系统设置   

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODL

2.         用预先消解好待测的空白标样清洗比色皿,并缓缓注入一定量的空白标样于比色皿内,打开比色计盖子,将比色皿平移置入比色室内,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。  

20xx.xx.xx  xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    5.进入标定

样品测量   序号  标准值   吸光度

查询记录    2    00000.00  

曲线标定   

系统设置   

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODL

3.   用键头输入1号标样的标准COD值。并用1号标样清洗比色皿后,并注入一定量的标样于比色皿内,测其吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。

20xx.xx.xx  xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    5.进入标定

样品测量   序号  标准值   吸光度

查询记录    2    00020.00   xx

曲线标定   

系统设置   

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODL

4.   重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白zui多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。

20xx.xx.xx  xx:xx:xx  I=01  R=000

选择曲线    Index=0x  CODL

样品测量    C=xx*A-xx

查询记录    R=xx  I=xx

曲线标定    GM=G16  Unit=mg/L

系统设置    20xx.xx.xx  xx:xx:xx

启动消解X

046.7/165.0 010:00/010  CODX

 如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。

注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高

六、    试剂的配制

     1.   COD(邻苯二甲酸氢钾)标准溶液:

1)        准确称取在105110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L

2)        准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L

2、专用氧化剂(随机配备):

1)        COD值为5100 mg/L氧化剂:先加入160mL蒸馏水于500mL烧杯中,再加入40mL浓硫酸(AR),趁热将整瓶标明5100 mg/L专用氧化剂倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温置于试剂瓶内,摇匀备用。

2)        COD值为1001200 mg/L氧化剂:先加入160mL蒸馏水于500mL烧杯中,再加入40mL浓硫酸(AR),趁热将整瓶标明1001200 mg/L专用氧化剂倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温置于试剂瓶内,摇匀备用。

3)        COD值为10002000 mg/L氧化剂:取标明10002000 mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入160mL蒸馏水,再加入40mL浓硫酸(AR),冷却至室温置于试剂瓶内,,摇匀备用。

3.  专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。并置于阴暗处存放。

4.  专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL  再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。

5.  掩蔽剂:称取20克硫酸汞(AR),溶解于200mL10%的硫酸溶液(20mL浓硫酸缓慢加入到180mL蒸馏水中)中。

七、 操作步骤

(一)  COD的测定

1.         分别吸取3mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。加入1mL掩蔽剂(如测不含氯水样,则可跳过这一步),再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀

2.         将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后选择“启动消解X”键并确认,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警

3.         取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)

4.         选择相对应的标准曲线,按第4页样品的测定直接测定出实际水样的COD

(二)曲线的标定

1. COD值为5100 mg/L时的曲线标定

1)        5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为100mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液00.61.52.43.0mL(相对应的COD值为0205080100mg/L)。用蒸馏水依次补足至3mL

2)        向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5100 mg/L)及5mL催化剂,具塞摇匀。

3)        将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

4)        取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果

5)   选择“标定曲线”项进行标定。

2.   COD值为1001200 mg/L时的曲线标定

1)        5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液00.30.61.52.43.0mL(相对应的COD值为01002005008001000mg/L)。用蒸馏水依次补足至3mL

2)        向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(1001000 mg/L)及5mL催化剂,具塞摇匀。消解。以下同上。

3.  COD值为10002000 mg/L时的曲线标定

1)  5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液01.82.252.73.0mL(相对应的COD值为01200150018002000mg/L),用蒸馏水依次补足至3mL

2)  向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂,具塞摇匀。消解。以下同上。

八、 注意事项

1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。

2.  COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。

3.  根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。

4.  由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,取上层清液进行比色。

5.  一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。

6.  比色皿必须保持洁净,避免用手触及透光面,比色皿置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。

7.  实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。

九、装箱清单

序号

 

单 位

数 量

备 注

1

主机

1

 

2

电源线

2

 

3

COD专用试剂

1

 

4

温度传感连接线

1

 

5

消解管

20

 

6

比色皿

2

 

7

消解防护罩

1

 

8

试管架

1

 

9

使用说明书

1

 

10

产品合格证

1

 

11

保修卡

1